BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ PHÒNG THÍ NGHIỆM CÔNG NGHỆ NANO
ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP. HỒ CHÍ MINH

ĐỀ TÀI NGHỊ ĐỊNH THƯ
CHƯƠNG TRÌNH HỢP TÁC GIỮA 2 CHÍNH PHỦ VIỆT NAM VÀ HÀN QUỐC
BÁO CÁO TỔNG KẾT
KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ỐNG NANO CARBON VÀ KHẢO
SÁT KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG TRONG CÁC THIẾT BỊ
PHÁT XẠ TRƯỜNG
Cơ quan chủ trì nhiệm vụ: Phòng Thí Nghiệm Công Nghệ Nano
Đại Học Quốc Gia Tp. HCM
Chủ nhiệm nhiệm vụ: TS. Đinh Duy Hải
8971
Điện thoại: Tổ chức: 0837242160 (4633) Nhà riêng: 0862810283
Mobile: 0908030710
Fax: 0837242163 E-mail: [email protected]
Tên tổ chức đang công tác: Phòng Thí Nghiệm Công Nghệ Nano
Địa chỉ tổ chức: Khu Phố 6, P. Linh Trung, Q. Thủ Đức, Tp. HCM
Địa chỉ nhà riêng: 118 Đường 17B Khu đô thị An Phú-An Khánh, P.
An Phú, Q2, Tp. HCM
3. Tổ chức chủ trì đề tài:
Tên tổ chức chủ trì đề tài: Phòng Thí Nghiệm Công Nghệ Nano
Điện thoại: 0837242160 (4612) Fax: 0837242163
E-mail: [email protected]
Website: www.hcmlnt.edu.vn

2
Địa chỉ: Khu Phố 6, P. Linh Trung, Q. Thủ Đức, Tp. HCM
Họ và tên thủ trưởng tổ chức: Đặng Mậu Chiến
Số tài khoản: 060190000100
Ngân hàng: Kho Bạc Nhà Nước TP.Hồ Chí Minh
Tên cơ quan chủ quản đề tài: Đại Học Quốc Gia Tp. Hồ Chí Minh
II. TÌNH HÌNH THỰC HIỆN
1. Thời gian thực hiện đề tài/dự án:
- Theo Hợp đồng đã ký kết: từ 10/2007 đến 10/2009
- Thực tế thực hiện: từ 10/2007 đến 10/2010
2. Kinh phí và sử dụng kinh phí:
a) Tổng số kinh phí thực hiện: 1200 tr.đ, trong đó:
+ Kính phí hỗ trợ từ SNKH: 1200 tr.đ.
+ Kinh phí từ các nguồn khác: 0 tr.đ.
b) Tình hình cấp và sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH:
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số

1 Trả công lao động
(khoa học, phổ
thông)
600 600 600 600

2 Nguyên, vật liệu,
năng lượng
301 301 301 301

3 Thiết bị, máy móc

4 Xây dựng, sửa
chữa nhỏ 5 Chi khác 299 299 197 197 Tổng cộng 1.200 1.200 1.098 1.098

3
- Lý do thay đổi (nếu có):

3. Các văn bản hành chính trong quá trình thực hiện đề tài/dự án:
(Liệt kê các quyết định, văn bản của cơ quan quản lý từ công đoạn xác định nhiệm vụ, xét chọn,
phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực hiện nếu có); văn
bản của tổ chức chủ trì đề tài, dự án (đơn, kiến nghị điều chỉnh nếu có)
Số
TT
Số, thời gian ban

5 190/QĐ-ĐHQG-
TCCB ngày
11/06/2008
Quyết định về việc cử viên
chức đi công tác tại Hàn
Quốc

6 256/QĐ-ĐHQG-
TCCB ngày
22/07/2008
Quyết định về việc cử viên
chức đi công tác tại Hàn
Quốc

7 269/QĐ-ĐHQG-
TCCB ngày
06/08/2008
Quyết định về việc cử viên
chức đi công tác tại Hàn
Quốc

8 1667/QĐ-
BKHCN ngày
04/08/2008
Quyết định về việc cử cán bộ
đi công tác tại Hàn Quốc 4. Tổ chức phối hợp thực hiện đề tài, dự án:
Số

Nghiên cứu
công nghệ chế
tạo ống nano
carbon, đánh
giá cấu trúc
và tính chất
ống nano
carbon, khảo
sát khả năng
ứng dụng
trong các thiết
bị phát xạ
trường.
-Quy trình
công nghệ chế
tạo ống nano
carbon.
-Khảo sát khả
năng ứng
dụng trong
các thiết b
ị
phát xạ
trường.

2 Bộ Môn Cơ Sở
Khoa Học Vật
Liệu, Khoa
Công Nghệ Vật
Liệu - Trường

ứng dụng
trong các thiết
bị phát xạ
trường.

3 Công Ty Cổ
Phần Công
Nghệ Nano Phát
Sáng
(NAPOTEC)
Công Ty Cổ
Phần Năng
Lượng Mặt Trời
Đỏ (RSE)
17 Phan Phú
Tiên, P10, Q5,
Tp HCM
Thử nghiệm
khả năng ứng
dụng của ống
nano carbon
chế tạo trong
các thiết bị
phát xạ
trường và ứng
dụng kết quả
vào sản xuất.
Thử nghiệm
khả năng ứng
dụng của ống

-Chuyên gia
Hàn Quốc
giúp đào tạo
cán bộ về quy
trình công
nghệ chế tạo
ống nano
carbon,
-Trao đổi kiến
thức công
nghệ và hỗ trợ
đánh giá cấu
trúc và tính
chất của ống
nano carbon
chế tạo,
-Nghiên cứu
cơ chế phát
triển ố
ng nano
carbon bằng
thiết bị TEM,
- Hợp tác
nghiên cứu
khả năng ứng
dụng của ống
nano carbon
chế tạo trong
các thiết bị
phát xạ

- Lý do thay đổi (nếu có):

5. Cá nhân tham gia thực hiện đề tài, dự án:
(Người tham gia thực hiện đề tài thuộc tổ chức chủ trì và cơ quan phối hợp, không quá 10
người kể cả chủ nhiệm)
Số
TT
Tên cá nhân
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên cá nhân
đã tham gia
thực hiện
Nội dung
tham gia
chính
Sản phẩm
chủ yếu đạt
được
Ghi
chú*

6
A
Phía Việt
Nam

1
PGS. TS.
Đặng Mậu

Thực hiện đề
tài

5
ThS. Đinh
Công Trường
Thực hiện đề
tài

6
CN.Phạm Tấn
Thi
Thực hiện đề
tài

7
NCS.Nguyễn
Thị Xuyến
Thực hiện đề
tài

8
ThS. Nguyễn
Phước Trung
Hòa
Thực hiện đề
tài

B
Phía Đối tác

GS. Cheol-
Woong Yang
Hướng dẫn
nghiên cứu

5
GS. Ji-Beom
Yoo
GS. Ji-Beom
Yoo
Tư vấn khoa
học

- Lý do thay đổi: Đổi chủ nhiệm đề tài.

6. Tình hình hợp tác quốc tế:
Số
TT
Theo kế hoạch
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
Ghi
chú*7
điểm, tên tổ chức hợp tác, số đoàn,
số lượng người tham gia )
điểm, tên tổ chức hợp tác, số đoàn,

- Kinh phí: phía Việt Nam đài
thọ - Lý do thay đổi (nếu có):
7. Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị:
Số
TT
Theo kế hoạch
(Nội dung, thời gian, kinh phí,
địa điểm )
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh phí,
địa điểm )
Ghi chú*
1 Tổ chức 01 Hội nghị khoa
học Quốc tế Hàn Quốc –
Việt Nam về Khoa học và
Công nghệ Nano tại Hàn
Quốc
Kinh phí: phía Hàn Quốc
đài thọ
1) The 1st International
Workshop on
Nanotechnology and
Application (IWNA 2007),
October 2007, in Vung Tau,
Vietnam.
Kinh phí: Phía Việt Nam tự
tổ chức.

chủ yếu
(Các mốc đánh giá chủ yếu)
Theo kế
hoạch
Thực tế
đạt được
Người,
cơ quan
thực hiện
1
Nghiên cứu, tham khảo các
tài liệu về quy trình công
nghệ chế tạo ống nano carbon
theo phương pháp PECVD.
Tháng 01 –
02/2007
Tháng 10
– 12/2007
PTN Công
nghệ Nano
2
Trao đổi kinh nghiệm với các
chuyên gia Hàn Quốc về quy
trình công nghệ chế tạo.
Tháng 01 -
03/2007
Tháng
10/2007 -
01/2008
PTN Công

04/2008 -
06/2009
PTN Công
nghệ Nano

9
5
Khảo sát cấu trúc bề mặt
màng xúc tác bằng SEM,
AFM.
Tháng 04 -
06/2007
Tháng
07/2008 -
09/2009
PTN Công
nghệ Nano
6
Chế tạo ống nano carbon
bằng phương pháp CVD.
Tháng 07 -
08/2007
Tháng
11/2008 -
06/2009
PTN Công
nghệ Nano
7
Khảo sát ảnh hưởng vật liệu
xúc tác, chiều dày lớp xúc tác

Tháng
08/2008 -
10/2009
PTN Công
nghệ Nano
10
Phân tích cấu trúc và đánh
giá tính chất ống nano carbon
chế tạo bằng phổ Raman.
Tháng 11 -
12/2007
Tháng
09/2008 -
10/2009
PTN Công
nghệ Nano
11
Đánh giá sự ảnh hưởng của
vật liệu xúc tác, chiều dày
lớp xúc tác đến sự phát triển
của ống nano carbon.
Tháng 01 -
02/2008
Tháng
11/2008 -
01/2010
PTN Công
nghệ Nano
12
Đánh giá sự ảnh hưởng của

sit

10
14
Điều chỉnh và tối ưu hoá các
thông số công nghệ để chế
tạo ống nano carbon với cấu
trúc và các tính chất mong
muốn.
Tháng 04 -
06/2008
Tháng
04/2009 -
06/2010
PTN Công
nghệ Nano
15
Khảo sát các tính chất của
ống nano carbon yêu cầu
dùng trong các thiết bị phát
xạ trường.
Tháng 07 -
08/2008
Tháng
04/2010 -
06/2010
PTN Công
nghệ Nano,
Bộ Môn Cơ
Sở Khoa

nghệ Nano,
Bộ Môn Cơ
Sở Khoa
Học Vật
Liệu
18
Thử nghiệm khả năng ứng
dụng của ống nano carbon
chế tạo trong các thiết bị phát
xạ trường.
Tháng 10 -
11/2008
Tháng
08/2010 -
09/2010
PTN Công
nghệ Nano,
Trung tâm
Nghiên cứu
Ống nano
carbon và
Nanocompo
sit
19
Thử nghiệm khả năng ứng
dụng của ống carbon trong
việc chế tạo linh kiện điện tử
(transistors hiệu ứng trường –
CNTFET)
Tháng 10 -

chủ yếu
Đơn
vị đo
Theo
kế
hoạch
Thực tế
đạt
được
Mức chất lượng
1
Ông nano carbon
chế tạo bằng
phương pháp CVD
Ống 05 06
- Ống nano carbon đơn
vách/đa vách.
- Đường kính trung
bình 5 – 50 nm.
- Chiều dài 1 – 5 µm.
- Khả năng phát xạ
trường 1-20V/µm, mật
độ dòng 0.05A/cm
2
2
Transistor hiệu ứng
trường sử dụng ống
nano carbon
(CNTFET)
Cái 0 50

hợp
03 quy trình chế
tạo tạo ống nano
carbon bàng
phương pháp
CVD trên các
thiết bị tại Phòng
Thí Nghiệm Công 12
Nghệ Nano.
- Lý do thay đổi (nếu có):

c) Sản phẩm Dạng III:
Yêu cầu khoa học
cần đạt

Số
TT
Tên sản phẩm

Theo
kế hoạch
Thực tế
đạt được
Số lượng, nơi công bố
(Tạp chí, nhà xuất bản)
1 Báo cáo thuyết minh
trình bày số liệu, báo

kết thúc)
1
Kỹ sư:
Hồ Ngọc Vỹ, “Tổng hợp và khảo
sát tính chất màng xúc tác ứng
dụng cho chế tạo màng nano
carbon” Trường ĐHBK - ĐHQG
TP. HCM, 2008.
Trần Đức Nghĩa, “Nghiên cứu
chế tạo bộ phận đo tính chất phát
xạ trường của ống nano carbon”
Trường ĐHBK - ĐHQG TP.
HCM, 2009.
02

02
2008 2009

13
2
Thạc sỹ: (chương trình liên kết
2010 2011
3
Đào tạo cán bộ và chuyên gia :
- TS. Đinh Duy Hải
- CN. Phạm Tấn Thi
- ThS. Nguyễn Tuấn Anh
02 03 2008
2007
2008
(*) Chuẩn bị bảo vệ
- Lý do thay đổi (nếu có):

2. Đánh giá về hiệu quả do đề tài, dự án mang lại:

cho các đơn vị nhằm thúc đẩy những nghiên cứu cơ bản về ống nano carbon
trong nước.
- Kết quả nghiên cứu ứng dụng của đề tài này sẽ thúc đẩy những nghiên cứu
tiếp theo về ống nano carbon trong nước và góp phần xây dựng ngành công
nghệ micro-nano tại Việt Nam.

3. Tình hình thực hiện chế
độ báo cáo, kiểm tra của đề tài:
Số
TT
Nội dung
Thời gian
thực hiện
Ghi chú
(Tóm tắt kết quả, kết luận chính, người
chủ trì…)
I Báo cáo định kỳ
Lần 1 Từ tháng
10/2007 đến
tháng
10/2008
- Thực hiện 03 Mẫu ống nano
carbon đáp ứng yêu cầu của
Thuyết mình.
- Xây dựng 02 Quy trình tổng hợp
ống nano carbon bằng phương
pháp CVD.

15
- 03 cán bộ thực tập 3 tháng tại

Transistor trường (CNT-FET):
- Đánh giá thử nghiệm linh kiện:
đo các đặc tính I-V.
II Kiểm tra định kỳ 15/07/2010 Về cơ bản nhiệm vụ đã hoàn thành
khối lượng công việc đề ra. Cần
đẩy nhanh tiến độ nghiệm thu.
Bổ sung báo cáo về tình hình hợp
tác quốc tế.
III Nghiệm thu cơ sở 23/12/2010 Chủ nhiệm đề tài

TS. Đinh Duy Hải

Thủ trưởng tổ chức chủ trì

PGS.TS. Đặng Mậu ChiếnChủ nhiệm đề tài: TS. Đinh Duy Hải – PTN CN Nano – ĐHQG TP.HCM
i
MỤC LỤC


1.4.2. Phương pháp lắng đọng hóa hơi (CVD) 27
1.5. Phương pháp tinh chế 31
1.5.1. Oxi hóa (Oxidation) 32
1.5.2. Xử lý bằng acid (Acid treatment) 32
1.5.3. Ủ nhiệt (Annealing) 33
1.5.4. Siêu âm (Ultrasonication) 33
1.5.5. Tinh chế từ tính (Magnetic purification) 33
1.5.6. Bộ lọc (kích thước) micro (Micro filtration) 34
1.5.7. C
ắt (Cutting) 34
1.5.8. Functionalisation 34
1.5.9. Sắc ký (Chromatography) 35
1.5.10. Kết luận 35
1.6. Ứng dụng 35
1.6.1. Lưu trữ năng lượng 36
1.6.1.1. Lưu trữ Hydro 36
1.6.1.2. Lưu trữ điện hóa Lithium 37
1.6.1.3. Siêu tụ điện điện hóa 38
1.6.2. Linh kiện phát xạ trường 39
1.6.2.1. Nguyên lý phát xạ trường. 39
1.6.2.2. Khả năng phát xạ trường của CNTs 41
1.6.2.3. Màn hình hiển thị phát xạ trường 45
1.6.3. Transistor phát xạ trường sủ dụng ống nano carbon (CNTFET) 47
1.6.3.1. Giới thiệu 47
1.6.3.2. Cấu trúc CNTFET cổng sau (back-gate). 48
1.6.3.3. Nguyên lý hoạt động của CNTFET. 49
1.6.4. Vật liệu composite 50
Chủ nhiệm đề tài: TS. Đinh Duy Hải – PTN CN Nano – ĐHQG TP.HCM
iii
1.6.5. Các ứng dụng khác 52

ị lắng đọng nhiệt hơi hóa học tCVD 69
2.3.1.2. Quá trình tổng hợp ống nano carbon bằng tCVD 70
2.3.1.3. Thiết bị thermal CVD 71
2.3.2. Thiết bị ánh giá CNTs thu được 72
Ngoài việc đánh giá bằng SEM và AFM, CNTs còn được đánh giá thông
qua phổ Raman, và kính hiển vi điện tử truyền qua TEM. 72
2.3.2.1. Thiết bị quang phổ Micro-Raman 72
2.3.2.2. Thiết bị kính hiển vi điện tử truyền qua - TEM 73
Chủ nhiệm đề tài: TS. Đinh Duy Hải – PTN CN Nano – ĐHQG TP.HCM
iv
Chương 3 : KẾT QUẢ CHẾ TẠO ỐNG NANO CARBON BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CVD 75
3.1. Tổng hợp lớp xúc tác kim loại 75
3.1.1. Ảnh hưởng của quá trình ủ nhiệt lên các lớp đệm 75
3.1.1.1. Lớp đệm SiO
2
trên đế Silicon 75
3.1.1.2. Lớp đệm Al trên đế SiO
2
76
3.1.1.3. Lớp đệm Pt trên wafer silicon 76
3.1.2. Khảo sát bề mặt màng xúc tác Ni trên các đế khác nhau. 77
3.1.2.1. Màng xúc tác Ni trên đế silicon 77
3.1.2.2. Màng xúc tác Ni trên đế SiO
2
78
3.1.2.3. Màng xúc tác Ni trên đế Al 79
3.1.2.4. Màng xúc tác Ni trên đế Al
2
O

3.1.5.1. Màng xúc tác Fe trên đế silicon 86
3.1.5.2. Màng Fe trên lớp đế Si
3
N
4
87
3.1.5.3. Màng xúc tác Fe trên đế Al 87
3.1.5.4. Màng xúc tác Fe trên đế Al
2
O
3
89
Chủ nhiệm đề tài: TS. Đinh Duy Hải – PTN CN Nano – ĐHQG TP.HCM
v
3.2. Chế tạo ống nano carbon bằng phương pháp CVD 90
3.2.1. Mẫu phủ màng xúc tác Ni 90
3.2.1.2. Tổng hợp CNTs trên màng xúc tác Ni phủ trên đế SiO
2
90
3.2.1.3. Tổng hợp CNTs trên màng xúc tác Ni phủ trên đế Si
3
N
4
91
3.2.1.4. Tổng hợp CNTs trên màng xúc tác Ni phủ trên đế Al 92
3.2.1.5. Tổng hợp CNTs trên màng xúc tác Ni phủ trên đế Al
2
O
3
93

2
:C
2
H
2
đối với sự tổng hợp ống nano
carbon trên màng Ni-TiN 103
3.3.2. Đối với màng xúc tác Fe trên lớp đệm Al 105
3.3.2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ lên quá trình tổng hợp CNTs 106
3.3.2.3. Ảnh hưởng bề dày xúc tác Fe đối với sự tổng hợp CNTs 107
3.3.3. Đối với màng đa lớp Mo-Fe-Al 108
3.3.3.2. Ảnh hưởng của bề dày lớp Mo lên quá trình chế tạo CNTs . 109
3.3.3.3. Phổ Raman khảo sát sự ảnh hưởng của lớp Mo đối với cấu trúc
ố
ng nano carbon 112
Chủ nhiệm đề tài: TS. Đinh Duy Hải – PTN CN Nano – ĐHQG TP.HCM
vi
3.4. Tổng hợp CNTs bằng phương pháp CVD 114
3.4.1. Quy trình chuẩn bị mẫu ống nano carbon 114
3.4.2. Kết quả 115
3.4.2.1. Cấu trúc ống nano carbon trên mẫu phủ màng xúc tác kim loại
115
3.4.2.2. Cơ chế hình thành cấu trúc ống nano carbon trên hạt nano kim
loại 116
3.4.2.3. Mô hình quá trình hình thành các hạt xúc tác trên bề mặt màng
đa lớp 117
3.5. Quy trình công nghệ chế tạo ống nano carbon 118
Chương 4 : KHẢO SÁT KHẢ NĂNG PHÁT XẠ TRƯỜNG CỦA ỐNG
NANO CARBON 121
4.1.1. Hệ đo phát xạ

điện cực (N) 145
Chương 6 : KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 148
TÀI LIỆU THAM KHẢO 150Chủ nhiệm đề tài: TS. Đinh Duy Hải – PTN CN Nano – ĐHQG TP.HCM
viii
DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT
µm micromet = 10
-9
m
AD Arc discharge: phóng điện hồ quang
AFM Atomic Force Microscopy: kính hiển vi lực nguyên tử
CB carbon black: carbon đen, than chì
CNTs Carbon nanotubes: ống nano carbon
CNT-FET Carbon nanotube Field Effect Transistor: transistor hiệu
ứng trường ứng dụng ống nano carbon
DWNTs Double-walled nanotubes: ống nano carbon vách đôi
DC sputtering phún xạ DC
SEM Scanning Electron Microscopy: kính hiển vi điện tử quét
MEMS Micro Electro Mechanical System: hệ vi cơ điện
MWNTs Multi-wall carbon nanotubes: ống nano carbon đa vách
RBM Radial Breathing Mode : mode dao động RBM
rpm tốc độ quay vòng/phút
SWNTs Single wall carbon nanotubes : ống nano carbon đơn vách
t-CVD thermal Chemical Vapor Deposition : phương pháp lắng
đọng hơi hóa học bằng nung nhiệt
TEM Transmission Electron Microscope : kính hiển vi điện t
ử
truyền qua

C 103
Bảng 3.4. Điều kiện tổng hợp CNTs bằng thiết bị RTCVD trên các màng đa
lớp xúc tác Fe/Al/silicon 105
Bảng 4.1. Các nút điều khiển và chức năng trong menu của Keithley 6487
122
Bảng 4.2. Các nút điều khiển và chức năng của Keithley 6487 123
Bảng 4.3. Bảng tổng hợp các mẫu đo phát xạ trường CNTs 127